日本田中 tanaka RX‑630SA 石油产品总硫含量检测仪 检测方法和过程

  RX‑630SA 属于台式能量色散 X 射线荧光测硫设备，不需要化学消解，属于无损检测方式，适合煤油、柴油、原油、重油等液态石油样品测定总硫含量。整机由 X 射线激发管、荧光探测器、12 位旋转样品转盘、样品杯薄膜防护组件、温度气压采集模块、数据处理单元、打印输出模块构成。样品杯薄膜破损、油品渗漏污染腔体、样品气泡，会带来读数异常，设备放置位置需要避开震动、阳光直晒，仪器带有 X 射线放射部件，作业过程需要遵守放射安全相关要求。

检测方法原理

依靠能量色散 X 射线荧光法完成测定，X 射线管发射初级 X 射线照射油品样品，样品内部硫元素原子被激发，释放硫元素专属的特征荧光 X 射线。探测器采集荧光信号强度，仪器结合内置曲线，同时自动完成碳氢基体补偿、环境温度、大气压力补偿，换算得到油品当中总硫质量占比数值。设备不需要燃烧、不需要载气，液态样品装入样品杯就可以开展测试，转盘支持 12 个样品连续批量检测，测试过程中还可以向转盘放置后续待测样品，不用停机等待全部测试结束。

完整检测操作过程

检测前准备工作

1. 开机通电，仪器执行整机自检，等待设备充分预热，让 X 射线管、探测器进入稳定工作状态。检查设备腔体内部，确认没有残留油污，防漏油防护片完好，没有老化破损。

2. 准备配套一次性样品杯与专用薄膜，检查薄膜不能有针孔、裂口，薄膜是阻挡油品渗漏进入仪器内部的关键部件。

3. 对待测油品做外观检查，样品如果存在沉降杂质，取样前充分摇匀；样品内部尽量不要带入气泡，气泡会干扰 X 射线接收，造成结果偏差。高温样品温度不要超过 55℃，仪器自带温度补偿，超温会损伤耗材和腔体部件。

4. 根据待测油品类别，调用或者确认对应的校准曲线，需要的时候使用标准油样执行校准，可做两点、三点或者最多 12 点多点校正，完整标准曲线参数。

装样与转盘放置

1. 将专用薄膜平整固定在样品杯底部，保证薄膜绷紧，没有褶皱、缝隙。向样品杯倒入待测油品，加样量控制在 3‑5mL，油量不能过少，也不要装得过满，防止转动过程发生溢出渗漏。

2. 装好样品之后，仔细查看杯底薄膜，确认没有漏油，样品内部尽量无可见气泡。录入对应样品编号信息。

3. 打开仪器样品仓，将装好样品的样品杯平稳卡入旋转转盘的样品位，最多可以同时安放 12 个样品。转盘的局部屏蔽结构，只对正在测量的工位启用 X 射线防护，其余工位可以安全拿放样品，不需要整机停机。

参数设置与启动测量

1. 设置单次样品测量时长，时间可以在 10‑990 秒区间调整，低硫含量样品适当拉长测量时间，提升数据稳定性，高浓度样品可缩短时长。开启仪器自带的 C/H 碳氢补偿、温度、气压自动补偿功能，消除样品基体差异和环境带来的干扰。

2. 确认全部设置无误，启动批量测量程序。转盘转动，依次把样品送到 X 射线测量窗口下方。

3. 对应样品到达测量位置，X 射线单元启动，向样品发射射线，探测器采集硫的荧光信号，仪器实时做波高分析处理信号，自动计算硫含量结果。一个样品测试完成，转盘转动切换下一个待测样品，循环执行，全部样品依次完成检测。

数据输出与测试结束处理

1. 每一样品测试结束，屏幕直接显示总硫检测结果，仪器自动保存记录，可选择机身内置打印模块输出纸质报告，也可通过通讯接口向外传输数据。

2. 全部样品测试完毕，打开样品仓，取下所有样品杯。一次性样品杯连同薄膜做废弃处理，不要重复使用已经装过油品的薄膜。

3. 查看测量腔体，一旦出现少量溅油，及时擦拭清理；防漏油防护片出现老化、污渍、渗漏痕迹，直接更换，更换操作不需要工具辅助即可完成。

4. 全部清理完成，关闭样品仓盖板，设备按需待机或者关机。

过程当中需要留意的要点

装样薄膜出现破损必须立刻更换，油品渗入腔体，会污染探测器部件；样品杯装样后禁止剧烈晃动，减少气泡产生；不同基体油品，要选用匹配的校准曲线，基体差异大直接影响最终检测结果。